Ponto de fusão

Ponto de fusão, a temperatura a que um sólido derrete, é uma propriedade útil para a caracterização de compostos orgânicos sólidos.

Esta técnica é executada observando a temperatura, ou uma gama de temperaturas, a que um sólido derrete. A pureza e identidade podem então ser determinadas por comparação com os dados publicados.

Este vídeo ilustra os princípios do ponto de fusão, a sua medição e as suas aplicações.

A fase sólida é um estado fundamental da matéria, onde os seus componentes são mantidos juntos por grandes forças atractivas. Os sólidos podem ser ainda classificados pela disposição dos componentes: os sólidos amorfos são desordenados, enquanto os sólidos cristalinos são dispostos numa estrutura em grelha. Para derreter um sólido, a energia, geralmente sob a forma de calor, deve ser-lhe fornecida para superar as forças intermoleculares que mantêm a sua estrutura unida.

Quando um sólido é aquecido, a temperatura acabará por subir até ao seu ponto de fusão. Para um composto puro, esta é a condição termodinâmica onde coexistem as fases sólida e líquida. A esta temperatura adicionando mais energia resulta em moléculas que saem da fase sólida e entram na fase líquida, também conhecida como fusão.

Desde que o ponto de fusão seja uma propriedade termodinâmica de um dado químico, químico e termodinâmico pode ser utilizado para ajudar a identificar um composto desconhecido. Note-se que para alguns compostos orgânicos, a fusão ocorre num intervalo de aproximadamente 1 a 2 graus Celsius.

Um outro factor que afecta os pontos de fusão é a presença de impurezas dissolvidas que não cabem na malha de cristal de um composto puro e perturbam a sua ordenação. Este fenómeno resulta no alargamento do intervalo de fusão e na diminuição do ponto de fusão, fazendo da determinação do ponto de fusão um bom método para determinar qualitativamente a pureza.

Os pontos de fusão são medidos utilizando um bloco de aquecimento que pode ser controlado electronicamente e um termómetro para medir a temperatura. O sólido é colocado num tubo capilar, aquecido e observado, as temperaturas a que a fusão começa e acaba são registadas.

Após o ponto de fusão ser conhecido, pode ser utilizado para clarificar a informação sobre a identidade e pureza de uma amostra. Este método é uma forma rápida e conveniente de eliminar candidatos antes de utilizar métodos mais rigorosos como a espectroscopia IR.

Agora que vimos a teoria, vejamos um procedimento em que é demonstrado através da medição do ponto de fusão do ácido benzóico.

P>Primeiro, recolher a amostra e os tubos capilares de vidro e trazê-los para o aparelho do ponto de fusão. Certifique-se de que o aparelho está ligado.

Usando um tubo capilar de ponto de fusão, imergir a extremidade aberta do tubo de amostra. Em seguida, inserir o tubo capilar numa superfície dura. Isto é necessário para recolher a amostra na extremidade fechada do tubo.

Então inserir o tubo capilar no aparelho do ponto de fusão. Aqueça rapidamente a amostra até que o ponto de fusão esperado seja aproximado.

Finalmente, reduza a taxa de aquecimento para 1 grau Celsius por minuto e observe atentamente a amostra. Registar a temperatura quando a amostra começar a derreter e quando estiver completamente derretida

Agora que cobrimos como medir o ponto de fusão de um composto orgânico sólido, vamos dar uma vista de olhos a algumas aplicações.

Os pontos de fusão também podem ser utilizados para identificar líquidos. Um álcool pode ser identificado pela primeira esterificação com ácido 4-nitrobenzóico. O ponto de fusão do éster pode ser utilizado para identificar o álcool comparando o ponto de fusão medido com dados termodinâmicos derivados do éster do ácido 4-nitrobenzóico.

As nanopartículas lipídicas sólidas são um veículo de distribuição de medicamentos concebido para tratamentos específicos. Nesta aplicação é utilizado para caracterizar o comportamento térmico das nanopartículas, incluindo o seu ponto de fusão. Esta análise térmica revela a cristalinidade das nanopartículas, que é um factor importante que afecta a dosagem e a administração de medicamentos.

Vocês só viram a introdução do JoVE no ponto de fusão. Deve agora compreender o ponto de fusão, como é medido e as suas aplicações.

P>Efeitos de observação!

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